基于500～800℃寬溫域恒溫氧化試驗與數值模擬耦合分析，揭示航空鍛造用TA15近α鈦合金氧化動力學演變規律、氧化膜層微觀結構失效機制及650℃臨界氧化相變閾值特征研究

近年來,我國航空航天領域發展迅速。飛機發動機在高溫服役條件下,其使用強度與壽命均受到嚴峻考驗。鈦合金作為發動機的關鍵結構材料,雖具有較高的抗高溫氧化能力,但其綜合性能仍面臨極端工況的挑戰。在此背景下, TA15合金作為近α型中強度鈦合金受到廣泛關注。該合金成分為 Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V,具有優異的熱穩定性,可在 400~500℃的環境中保持良好力學性能。同時, TA15合金兼具優良的熱處理性能、鍛造性能與焊接性能,表現出較高的工藝適應性。

眾多學者從不同角度深人探究了鈦合金的高溫氧化行為。周春根等研究發現, Ti-Al-Cr合金在 900～1000℃范圍內氧化時可形成具有良好保護性的氧化膜,顯著提升了合金的抗高溫氧化能力。張瀾庭等利用高溫原位 X射線衍射技術研究了 700℃和 800℃下 Ti₃Al基合金的氧化行為,證實該合金氧化初期先形成薄 TiO₂層,隨后 TiO₂與 Al₂O₃混合物逐步在氧化層中生成。崔文芳等聚焦鈦合金氧化物增長機制,研究表明其氧化物含量的增加主要源于氧化物的持續生長以及富氧固溶體的形成。Malecka研究了Ti2AlNb合金在 700和 800℃空氣中的氧化動力學和氧化形貌,結果顯示氧化膜由 TiO₂和 Al₂O₃組成。吳瑋璐等針對近α型鈦合金 Ti230開展了 1000~1300℃特高溫氧化試驗,發現當溫度超過 1000℃時,該合金的氧化動力學曲線遵循拋物線規律。裴秋旭等研究了 TA15合金在 650、750、800和 850℃高溫靜態空氣中的氧化行為,結果顯示主要生成 TiO₂和 Al₂O₃氧化產物,未形成連續致密的 Al₂O₃氧化膜,且隨著氧化溫度的升高,有害氧化物的生成量增加。王琪等研究發現, TA15合金在 750~950℃氧化 1~150h的高溫氧化行為符合拋物線規律,氧化溫度達到 950℃以上時,隨著保溫時間的增加,氧化物質量增加的幅度持續增大,遠超過 750℃和850℃時的氧化物質量增加量。

研究表明,合理的鍛造工藝可顯著提升 TA15合金的力學性能,從而增強其服役強度并延長使用壽命。然而,鍛造過程中不可避免的高溫環境易導致嚴重的氧化現象,成為限制合金性能提升與工藝優化的關鍵因素。所以,本研究系統探究了TA15合金在 500~800℃鍛造溫度區間內的高溫氧化行為及其對合金性能的影響,分析了合金元素的擴散規律、氧化層的形貌與結構特征,以及微觀氧化機理。此外,通過建立氧化膜生長模型,對氧化機理進行了驗證與量化描述。研究結果為揭示TA15合金在高溫環境下的加工特性提供了理論依據,并為其鍛造工藝優化及在航空航天領域的工程應用奠定了基礎。

1、試驗材料與方法

1.1試驗材料

試驗材料為鍛造態 TA15合金板,其化學成分見表 1。通過電火花線切割加工成尺寸為 10mm×10mm×2 mm的塊狀試樣。由于 TA15合金在空氣中長期暴露易形成表面氧化膜,故需對試樣 6個表面進行機械預處理。具體操作為:采用 SiC砂紙逐級打磨,隨后使用 2.5μm金剛石拋光膏拋光,以徹底去除基體表面的氧化皮及線切割殘留痕跡。拋光完成后,將試樣置于無水乙醇中進行超聲波清洗 3 min,以去除表面雜質與殘留顆粒,隨后吹干備用。試樣的尺寸均使用游標卡尺進行精確測量,以確保幾何尺寸一致性。

表1 TA15合金的化學成分(質量分數, %)

Table 1 Chemical composition of the TA15 alloy( mass fraction,%)

1.2試驗方法

本試驗采用恒溫氧化法研究氧化動力學,試驗在KSL-1400X型箱式電阻爐中進行,環境為靜態空氣。該裝置具有溫度控制與記錄系統,確保數據準確性。試驗過程中,首先將電阻爐加熱至預先設置的溫度(500、550、600、650、700、800℃),將預處理后的試樣置于坩堝中,然后連同坩堝一并置于電阻爐中進行加熱試驗。將其加熱至試驗預設溫度時迅速啟用溫度計時器開始計時。每間隔 10h將試樣取出冷卻至室溫,重復此過程 10次,總累計時間為 100h。使用專業相機對每個階段氧化后的 TA15合金表面形貌進行記錄分析。

使用電子分析天平(精確度 0.1mg)分別在加熱試驗前后進行質量測量,不同氧化溫度下試樣質量的增量情況由式(1)和式(2)計算,并繪制 ΔM-t氧化動力學曲線。

Δ_m=(m₁-m₀)/ m₀

ΔM=Δ_m/ S

式中: ΔM為氧化增量, mg·cm^-2;Δ_m為試樣氧化總增量, mg; m0為試樣原質量, mg; m1為試樣氧化后質量, mg; S為試樣總表面積, cm²。

采用掃描電鏡(SEM)和能量色散 X射線光譜儀(EDS)分析氧化層表面微觀形貌與成分。利用X射線衍射儀(XRD)分析相組成。采用顯微維氏硬度計測定硬度,加載載荷為500g,保荷時間為15s,同一個試樣進行10次測量,取平均值。

2、試驗結果與討論

2.1氧化動力學曲線

TA15合金在不同溫度下的氧化動力學曲線如圖1所示。結果表明，當合金在500℃恒溫氧化100h時，其質量增幅極小，尤其在前50h內幾乎未發生明顯氧化反應，顯示出優異的抗氧化性能。隨著溫度升高至550℃,合金在氧化初期表現出較快的增量速率,約氧化30h后略有下降，隨后變化趨緩，至氧化100h時，質量緩慢增長。當溫度進一步升至600℃時，初始階段的增量速率顯著加快，中后期則呈緩慢增長趨勢，說明在此階段仍存在持續的高溫氧化反應。在800℃氧化40h后，在反應速率變化最顯著的區間內，合金的氧化增量近似線性增長。800℃氧化40h后，TA15合金表面的氧化膜出現破裂與成團剝落現象，表明其抗氧化能力已嚴重退化。

2.2表面宏觀和微觀形貌及成分分析

圖2為TA15合金在500、600和700℃下氧化100h后的表面宏觀形貌及微觀組織特征與成分分布。氧化試驗結束后，試樣未經腐蝕直接用于表面觀察與分析。由圖2(a)可見,500℃氧化后合金表面整體呈黑色，氧化膜完整致密，未出現起皮或剝落現象。氧化膜在形成初期有效阻礙了氧原子向合金內部的擴散，從而顯著抑制了進一步氧化反應。其表面組織分布均勻，表現出優異的抗氧化性能。表面氧化膜主要由TiO₂和Al₂O₃組成,Ti、O、Al的原子分數分別為31.9%、58.4%和9.7%。如圖2(b)所示,600℃氧化后合金表面呈灰色,未觀察到裂紋或氧化膜起皮現象。氧化初期的膜層同樣有效抑制了氧向基體的擴散，但局部區域出現微小突起，且β相比例增加，基體相組成仍以α+β雙相結構為主。氧化膜中O、Ti、Al的原子分數分別為58.5%、35.6%和5.9%。與500℃氧化相比,Al₂O₃含量減少而TiO₂含量增加,這種轉變有助于提升膜層的穩定性與合金的抗氧化能力。由圖2(c)顯示，當溫度升至700℃時，合金表面呈紅褐色并伴有局部加深區域，氧化膜出現明顯剝落，已失去對基體的有效保護，氧原子進一步向內部擴散，導致抗高溫氧化性能顯著下降。此時合金的微觀組織以灰白色α相和黑色β相為主，未剝落氧化表面O、Ti、Al的原子分數分別為59.5%、37.4%和3.1%。TA15合金在高溫下抗氧化性能差的主要原因是溫度升高導致合金中Al加快高溫氧化，在此過程中，合金無法形成連續、致密的保護膜，從而使合金氧化加速，材料失效加快。

2.3截面形貌和EDS分析

TA15合金在550℃氧化100h后的截面形貌和EDS分析如圖3所示。由圖3(a)可見，氧化膜厚度約為4μm，且沒有出現分層現象，基體與氧化膜之間結合牢固，無明顯裂紋和剝落，抗氧化性能較好。通過圖3(b)可知,合金氧化膜中O含量最高,Ti和Al含量分別達到40%和8%左右，此時合金表面氧化膜主要是Ti的氧化物和Al的氧化物,其中Ti的氧化物占比較高。隨著氧化時間的增加，氧化膜逐漸變厚，說明氧化膜在550℃氧化100h后具有良好的抗氧化性能。

TA15合金在600℃氧化100h后截面形貌及EDS分析如圖4所示。氧化膜厚度約為5μm,且氧化膜與基體結合較為緊密。由圖4中元素分布情況來看，O與少量的Ti富集在表面，還有微量的Al元素。氧化膜沒有發生斷裂。

圖5為TA15合金在650℃下氧化100h后的截面形貌及EDS分析。可見，合金表面形成了厚度約為6μm的氧化膜，膜層并未形成連續致密的保護層，且能觀察到明顯裂紋，表明在該溫度下氧化膜不具備一定的結構穩定性。氧化膜主要由Ti和Al的氧化物組成，其中Ti的氧化物占主導。合金基體與氧化膜之間可觀察到尺寸較大的裂紋，表明隨著溫度升高，氧化膜的保護性逐漸減弱，膜層內部應力積聚導致其局部開裂與結構完整性下降。

2.4 XRD分析

圖6為TA15合金在600℃氧化100h及在800℃氧化40h后的表面XRD圖譜。從圖6(a)可以看出，表面主要的相是α相和β相，其次為Al₂O₃和TiO₂相。TiO₂膜的生長依賴于Ti由內向外的擴散，因此表面Ti濃度隨之上升。如圖6(b)所示,基體表面主要存在TiO₂與Al₂O₃兩種氧化物,同時還檢測到少量Ti₃Al相。其中，脆性相Ti₃Al危害較大，會加速氧化膜與基體的分離過程。在800℃氧化40h條件下,氧化膜的脫落及其與基體分離的加劇,導致合金的抗高溫氧化性能顯著降低。

2.5模擬仿真分析

采用MATLAB軟件對不同溫度下TA15合金的氧化過程進行模擬。模擬假設材料均勻、無初始缺陷、氧化膜連續致密且不發生剝落，旨在揭示溫度對氧化膜生長動力學的理想影響規律。圖7為TA15合金在不同溫度下氧化膜厚度變化效果圖。氧化溫度在500~650℃之間時，氧化膜的生長速率隨溫度增加而增加，并且氧化膜趨向穩定，表明高溫環境下，氧化過程的反應速率增加，導致氧化膜形成更快，這是由于O原子在高溫下的擴散速率增加，氧化膜增長更快。而氧化溫度為700℃和800℃時，氧化膜厚度相對增長緩慢，氧化層不夠平整，晶胞間隙較大，使得抗氧化性能下降。

圖8為TA15合金氧化膜厚度與溫度的關系。一般情況下，隨著溫度升高，氧化膜的厚度增加。但在一定溫度范圍內，氧化膜的厚度可能會達到一個最大值，到達閾值后，生成氧化膜效率隨著溫度的升高迅速下降。根據數據分析,氧化溫度為600℃時氧化膜最為均勻致密,表明這一溫度下氧化膜的形成較為完整。在 650℃時,模擬雖預測出理想的均勻膜層,但在實際的試驗中觀察到已萌生微裂紋(見圖5),保護性開始減弱。模擬與試驗結果的偏差揭示了 650℃作為臨界轉折溫度的本質特征,氧化動力學雖仍遵循拋物線規律,但熱應力積累及 Ti₃Al脆性相的生成已導致膜層力學穩定性下降,誘發微觀損傷。因此,模擬與試驗結果的對比不僅驗證了擴散模型在 600℃以下的可靠性,更明確了 650℃為氧化機制由“擴散控制的膜層增長”向“力學失效控制的膜層損傷”轉變的臨界點。這一發現有助于優化TA15合金在高溫環境中的應用和設計,以確保氧化膜的保護性和材料的長期穩定性。

2.6氧化機理分析

在高溫環境下 TA15合金中的 Ti和 Al元素極易與空氣中的氧氣發生反應,其反應的化學方程式為:

Ti(s)+O₂(g)=TiO₂(s)

4Al(s)+3O₂(g)=2 Al₂O₃(s)

根據文獻, TiO₂和 Al₂O₃的標準吉布斯自由能如表 2所示,可以看出 Al₂O₃的吉布斯自由能較高,在高溫條件下沒有 TiO₂穩定。從熱力學角度來看, Ti元素在氧化過程中優先在氧化層最外層出現，并與O反應生成TiO₂膜。TA15合金中Al含量僅為6.58%，而Ti含量高達85%。在高溫氧化條件下,Ti元素比Al元素更為活潑，其擴散速率也更高，因此Ti在氧化過程中占主導地位。此外，Zr、Mo、V等元素含量較低,在分析中可暫不考慮其影響。基于以上成分與行為特征,TiO₂在氧化層最外層大量形成。隨著氧化時間延長,Ti和Al逐漸向外擴散,并與O發生反應,分別生成TiO₂和Al₂O₃。在相同氧化環境中,外層Al也會與已形成的TiO₂發生反應,生成 Al₂O₃,同時將 Ti4+還原為金屬態Ti。還原出的Ti可繼續向外擴散，并在氧化膜表面再次與O反應，重新生成TiO₂。

表2 Al₂O₃和TiO₂的標準吉布斯自由能 (J/mol)

Table 2 Standard Gibbs free energy of Al₂O₃ and TiO₂ (J/mol)

根據TA15合金截面形貌,500℃與550℃氧化溫度下，氧化膜較薄，由TiO₂與Al₂O₃構成，600℃所得氧化層均勻致密，650℃氧化后膜層厚度略微增加，但并未形成連續致密的保護層，且能觀察到明顯裂紋，在該溫度下氧化膜不具有結構穩定性。該演化源于氧化初期TiO₂的優先形成，其消耗Ti并驅使Al在緊鄰TiO₂層區域富集。隨氧化時間延長，TiO₂晶粒粗化，顆粒間縫隙增大，氧沿TiO₂晶粒粗化后形成的晶界微通道快速內侵，連續氧化富Ti區并生成TiO₂，促使Al二次富集,最終與基體中Ti結合形成Ti₃Al。

根據本研究試驗結果與文獻報道,TA15合金高溫氧化時表面氧化膜的生長可劃分為4個階段，如圖9所示。階段I為氧化起始瞬間:因基體Ti含量高，Ti率先與氧反應，在表面生成島狀、不連續的TiO₂。進入階段II后, Al₂O₃層成為O向內擴散的壁壘,使Ti在膜/基體界面處大量富集,部分富集Ti沿晶界或缺陷向外遷移，穿透Al₂O₃層并在表面氧化為TiO₂,與此同時，氧仍可通過Al₂O₃晶界滲入，在富Ti區前端積聚。當界面氧分壓達到臨界值即階段III,富Ti層被整體氧化,轉變為第二層TiO₂。階段IV伴隨新生TiO₂的出現而啟動，因其內側Ti消耗，Al濃度相對升高，界面再次富Al,在持續供氧條件下，Al發生二次選擇性氧化，生成第二層Al₂O₃，并導致Ti再次于更深層富集，重復“富Ti一擴散一氧化”循環。此外，外層TiO₂晶粒因高溫熟化而粗化，顆粒間形成微通道，顯著加速氧向內部輸運。當氧滲透至更深富Ti區域時，新的氧化前沿形成，繼續生成TiO₂層。如此往復，最終構筑出多層交替、由表及里的復合氧化膜結構，即TA15合金在高溫下抗氧化性能逐漸衰退的微觀機制。

3、結論

1)TA15合金在500℃恒溫氧化100h時，其質量增幅極小，尤其在前50h內幾乎未發生明顯氧化反應，顯示出優異的抗氧化性能。隨著溫度升高至550℃,合金在氧化初期表現出較快的增量速率,約氧化30h后略有下降，隨后變化趨緩，至氧化100h時，質量緩慢增長。當溫度進一步升至600℃時，初始階段的增量速率顯著加快，中后期則呈緩慢增長趨勢。在800℃氧化40h后，在反應速率變化最顯著的區間內，合金的氧化增量近似線性增長。

2)500℃與550℃氧化溫度下，氧化膜較薄，由TiO₂與Al₂O₃構成,600℃所得氧化層均勻致密,650℃氧化后膜層厚度略微增加，但并未形成連續致密的保護層，且能觀察到明顯裂紋，在該溫度下氧化膜不具有結構穩定性。

3)TA15合金高溫氧化時，氧化初期TiO₂優先形成,其消耗Ti并驅使Al在緊鄰TiO₂層區域富集。隨氧化時間延長，TiO₂晶粒粗化，顆粒間縫隙增大，氧沿TiO₂晶粒粗化后形成的晶界微通道快速內侵，連續氧化富Ti區并生成TiO₂,促使Al二次富集,最終與基體中Ti結合形成Ti₃Al。

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（注，原文標題：不同加熱溫度下TA15鈦合金的高溫氧化行為_劉前前）