引言
高可靠性、高運載能力火箭的發展對航天發動機性能的要求逐步提高，發動機零部件向著構型拓撲化、結構一體化等創新結構發展。鈦合金是航天發動機領域的重要材料之一，然而鈦合金存在硬度高、變形回彈大、加工困難等缺點，限制了鈦合金的應用[1-2]。增材制造是基于離散堆積原理,通過計算機將零件的三維模型離散成為二維模型,采用高能熱源將原材料熔化組成堆積,最終實現金屬零件快速成形[3-5],其中,激光選區熔化成形技術以金屬粉末為原材料,采用激光為能源,以鋪粉的方式進行成形，用這種技術可以直接制備近乎致密、性能良好的金屬構件[6]。SLM技術的發展使得復雜結構鈦合金構件在航天領域的優勢變得愈加顯著[7]，但是成形過程較快的冷卻速率及復雜的熱循環作用下會產生溫度梯度，導致合金的組織呈現各向異性[8-9]。近年來各向異性、異質微觀結構及其對力學性能的影響成為金屬增材制造領域的研究熱點[10]。孫文博等設計并研究了成形角度分別為0°、45°、75°和90°的4種SLM成形TC4鈦合金疲勞裂紋擴展行為，結果表明角度為45°的試件疲勞裂紋擴展速率較慢,具有較好的疲勞抵抗能力[11]。王堯等研究了成形角度為30°、45°和60°的SLM成形Ti6Al4V試樣在NaF溶液中的腐蝕行為，其研究表明成形角度為45°試樣的耐腐蝕性能最佳[12]。
TA7(Ti-5Al-2.5Sn)鈦合金在航天領域得到了廣泛應用，該合金的元素組成不含β相穩定性元素,合金組織對冷卻凝固速率具有特殊的敏感性[13],所以SLM成形的TA7鈦合金的顯微組織、織構等與傳統合金差異較大,進而對力學性能產生影響。本文采用SLM成形技術制備了與基板夾角分別為0°、30°、60°、90°的4種TA7鈦合金拉伸試樣，研究了不同角度的TA7鈦合金的顯微組織、織構對室溫拉伸性能的影響規律，分析了熱處理后合金性能的變化規律并開展了級間殼體成形研究，為SLM成形TA7鈦合金構件在航天領域的工程化應用提供參考。
1、實驗材料與方法
1.1實驗材料
本文使用的原材料是氣霧化TA7鈦合金粉末，其各元素的質量分數如表1所示，粉末宏觀形貌為球形，如圖1所示，粉末粒度≤53μm，具有良好的流動性。
表1 TA7鈦合金粉末各元素質量分數
Tab.1 Mass fraction for different element of TA7 titanium alloy powder單位:%
| w(Ti) | w(Al) | w(Sn) | w(Fe) | w(Si) | w(C) | w(N) | w(O) | w(H) |
| 余量 | 5.07 | 2.75 | 0.19 | 0.01 | 0.011 | 0.01 | 0.10 | 0.0012 |
1.2試樣制備
采用型號為Concept Laser M2的成形設備制備不同成形角度的TA7鈦合金試樣成形參數如表2所示。試樣成形過程中，首先通過移動刮刀在鈦合金基板上鋪一層TA7合金粉末,然后通過高能激光束與零件數字模型相結合熔化金屬粉末,與前一層實現冶金結合，最后成形平臺下降一定的高度，進行下一層鋪粉，通過不斷重復上述過程，最終通過逐層熔化制備出成形角度分別為0°、30°、60°、90°的TA7鈦合金試樣,成形角度為試樣的軸向與基板之間的夾角，如圖2所示。
表2 SLM制備TA7鈦合金試樣的成形工藝參數
Tab.2 Processing parameters for TA7 titanium alloy fabricated by SLM
| 激光功率/ W | 掃描速度/ (m·s?1) | 鋪粉厚度/ μm | 掃描間距/ μm | 能量密度/ (J·mm-3) |
| 370 | 1.5 | 50 | 95 | 208 |
1.3組織性能分析
將成形TA7鈦合金樣品切取后進行機械磨拋，
采用體積比為HNO3:HF:H2O=1:1:3的化學腐蝕液對合金樣品進行腐蝕。然后利用型號為Zeiss Axiovert 200MAT的金相顯微鏡(OM)對合金的金相顯微組織進行觀察;采用型號為Hitachisu-70的電子顯微鏡(SEM)對TA7鈦合金粉末的形貌、成形試樣的高倍顯微組織進行觀察。通過型號為D8 Discover的X射線衍射儀(XRD)對成形試樣進行物相檢測。采用型號為TSE504D的電子萬能試驗機按GB/T228.1-2010《金屬室溫拉伸試驗方法》對SLM成形TA7鈦合金試樣進行室溫拉伸性能檢測。
2、結果與討論
2.1 SLM成形TA7合金組織與性能
SLM成形TA7鈦合金縱截面的顯微組織如圖3所示。
從圖3中可以看出，試樣內部實現了良好的冶金結合，沒有明顯的孔洞、未熔合以及裂紋等缺陷。SLM成形過程中，激光熔化粉末形成的熔池溫度從底部到頂部逐漸升高，熱量散失主要沿著成形方向，導致沿成形方向存在較高的溫度梯度，致使熔池內的熔融態合金發生定向凝固，從熔池底部沿成形方向逐漸凝固，導致了柱狀晶的產生，隨著逐層熔化凝固β柱狀晶粒發生外延生長[14],從圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)與圖3(g)中可以看出顯著的原始β柱狀晶形貌，柱狀晶寬度約為100μm、長度1mm以上,β柱狀晶長軸方向與成形方向保持一致。
成形過程中合金的凝固速率可達107K/s,在此條件下,β相來不及轉變為α相,形成α'相,發生馬氏體相變，該相變過程原子遷移距離小于一個原子間距,為近程遷移,不發生原子擴散[15]。形成的馬氏體相與柱狀晶原始晶界的夾角是45°[見圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)和圖3(g)],這是由相變過程 α與 β相的 Burgurs位向關系決定的 [16]。
不同成形角度TA7鈦合金的XRD圖譜如圖4所示,從圖4中可以看出,由于TA7鈦合金不含β穩定元素，因此未見β相衍射峰，結合圖3的顯微組織進一步確認SLM成形合金的相為馬氏體相。
從圖3、圖4可以看出SLM成形TA7鈦合金中未見β相,成形合金的性能主要取決于 α ′相 [17]。為進一步確認 α ′相的分布情況,對4種成形角度TA7鈦合金進行織構分析,{0001}、{11-20}及{11-10}反極圖如圖5所示。從圖5中可以看出，當成形角度為0°時,TA7鈦合金的織構主要為<0001>,取向密度指數為2.33;當成形角度為30°時,TA7鈦合金的主要織構為<0001>,但取向密度指數增加至15.05;當打印角度為60°與90°時,合金中<0001>織構的強度顯著減弱。
不同成形角度TA7鈦合金的室溫屈服強度、抗拉強度、延伸率的數值如表3所示。可以看出，隨著角度的變化,合金的性能存在差異,隨成形角度的增大，TA7鈦合金的強度呈現升高的趨勢，延伸率呈現降低的趨勢。
表3 不同成形角度的TA7鈦合金室溫拉伸性能
Tab.3 Tensile properties of TA7 titanium alloy at room temperature at different forming angles
| 成形角度/ (°) | 屈服強度/ MPa | 抗拉強度/ MPa | 延伸率/ % |
| 0 | 972.5 | 1027 | 14.25 |
| 30 | 979.0 | 1047 | 13.50 |
| 60 | 951.0 | 1024 | 13.50 |
| 90 | 880.0 | 983 | 11.50 |
晶粒的尺寸變化會影響合金的強度,SLM成形合金組織的典型特征是柱狀晶組織,將原始β柱狀晶視為單個晶粒，不同方向成形TA7合金在拉伸性能測試過程中的示意圖如圖6所示。
相關研究表明裂紋不會沿著原始β晶界擴展，而β晶界在一定程度上對裂紋的擴展起到阻礙作用,在變形過程中,通常微裂紋首先在β晶粒內強度較低的地方形成，并且沿著切應力較大的方向進行擴展[18]。成形角度0°的試樣在測試過程中,加載方向與柱狀晶長軸方向垂直，加載方向晶粒尺寸較小,晶粒細化在提高強度的同時,也提升了合金的延伸率，而當成形角度為90°時，柱狀晶的長軸方向與載荷方向一致，沿加載方向晶粒尺寸顯著增大，粗大的晶粒會降低合金的強度，因此該成形角度強度最低[19]。
材料晶粒的晶體取向影響材料的宏觀力學性能,特別是對于密排六方結構的SLM成形TA7鈦合金,織構對其性能的影響更大 [17,20]。當合金存在<0001>織構時,密排六方晶體的柱面和錐面滑移系臨界開動臨界剪切應力會增大，因此導致合金的強度較高,柱面和基面滑移的Schmid因子可以用來表征合金變形的難易程度。一般來說,Schmid因子越大合金越容易發生形變，強度越低[17]。對成形TA7鈦合金進行EBSD測試,結果顯示打印角度為0°和30°的SLM成形TA7鈦合金中存在<0001>織構[如圖5(a)、圖5(b)所示],基面滑移的Schmid因子為分別為4.45和4.35。成形角度為60°和90°時，<0001>取向的晶粒較少，晶粒的取向相對分散。當成形角度為30°時,TA7鈦合金中晶粒變形的難度最大，導致其強度較高。從上述研究可以看出,SLM成形TA7鈦合金各向異性受顯微組織與織構的雙重影響，存在一定的各向異性。
2.2熱處理對SLM成形TA7鈦合金組織性能的影響
圖7為不同成形角度TA7鈦合金熱處理前后IPF對比圖。從圖7中可以看出,經過熱處理后TA7鈦合金縱截面初始β柱狀晶消失,組織發生了明顯的再結晶現象， α ′馬氏體轉變成為等軸 α相，晶粒尺寸約為20~90μm,再結晶后的α晶粒呈現不同的取向，晶粒擇優取向趨勢不顯著。熱處理后合金的極圖如圖8所示，與圖5的成形態相比，熱處理后合金內部織構明顯弱化。
圖9為熱處理后的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能。
從圖9中可以看出經過熱處理后合金的各向異性消失,不同成形角度TA7鈦合金的抗拉強度和延伸率趨于一致。與成形態相比(見表3),合金抗拉強度的平均值由1020 MPa降至842 MPa,延伸率的平均值由13.18%升至17.31%,強塑性匹配度得到了提高。熱處理過程中發生再結晶,導致成形態合金中的α'馬氏體相全部轉變為等軸α相,晶粒尺寸顯著增大,相界面的數量顯著減少,由于相界在一定程度上對位錯源的開動具有抑制作用,所以合金的強度會有一定的下降[21]。
2.3 SLM成形TA7級間殼體構件
當前,空間技術的飛速發展對航天發動機提出了更高的要求，一方面，發動機中金屬構件朝著復雜、薄壁、整體化和輕量化、高可靠的方向發展;另一方面,傳統的航天研究機構和新興的商業航天公司為爭奪國際發射市場,特別重視新型號發動機研制周期和成本的降低。在SLM成形TA7鈦合金組織性能研究的基礎上,針對新一代航天發動機對高可靠性鈦合金級間殼體的需求,研制出具有復雜流道結構的TA7級間殼體構件(見圖10),熱處理后構件的組織與性能滿足設計要求。
3、結論
1)SLM成形的TA7鈦合金存在近似平行于沉積方向的原始β柱狀晶,由于冷卻速度極快,β晶粒內有大量針狀 α ′馬氏體相生成,合金存在 < 0001 >織構,當成形角度為30°時,<0001>織構的強度最高，取向密度指數為15.05。
2)受顯微組織與織構的雙重影響,SLM成形TA7鈦合金拉伸性能具有各向異性,當成形角度增加時，合金強度先增加后降低，塑性逐漸降低，當成形角度為30°時，合金具有良好的匹配度。
3)熱處理后合金的顯微組織由等軸 α相組成，強度略有下降，延伸率有所提高，不同成形角度的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能的各向異性消失。
參考文獻
[1]王博，蔣平，趙騫，等.氫氧火箭發動機組件研制階段可靠性技術綜述[J].火箭推進,2021,47(2):1-8.
WANG B,JIANG P,ZHAO Q,et al. Review on reliability technology of hydrogen-oxygen rocket engine components in development[J]. Journal of Rocket Propulsion,2021,47(2):1-8.
[2]孫紀國,何學青,陽代軍,等.大推力氫氧發動機關鍵制造技術[J].火箭推進,2022,48(2):117-126.
SUN J G,HE X Q,YANG D J,et al. Key manufacturing technology for large thrust LH2/LOx cycle engine[J].Journal of Rocket Propulsion,2022,48(2):117-126.
[3]左蔚,宋夢華,楊歡慶,等.增材制造技術在液體火箭發動機應用述評[J].火箭推進,2018,44(2):55-65.
ZUO W,SONG M H,YANG H Q,et al. Application of ad-ditive manufacturing technology in liquid rocket engine[J].Journal of Rocket Propulsion,2018,44(2):55-65.
[4] THIJS L,VERHAEGHE F,CRAEGHS T,et al. A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti-6Al-4V[J]. Acta Materialia,2010,58(9):3303-3312.
[5]姜沐池，任德春，蔡雨升，等.硼含量對激光熔覆沉積TC4鈦合金顯微組織與力學性能影響[J].稀有金屬材料與工程,2022,51(10):3777-3784.
[6] VILARO T,COLIN C,BARTOUT J D. As-fabricated and heat-treated microstructures of the Ti-6Al-4V alloy pro-cessed by selective laser melting[J]. Metallurgical and Ma-terials Transactions A,2011,42(10):3190-3199.
[7]辛如意，蘭亮，何博.選區激光熔化增材制造鈦合金的疲勞性能研究進展[J].材料科學與工程學報,2022,40(4):706-716.
[8]劉炳森,張述泉,張紀奎,等.層間冷卻對激光增材制造TC17鈦合金組織和拉伸性能的影響[J].中國激光，
2022,49(14):130-140.
[9] TAN X P,KOK Y,TAN Y J,et al. Graded microstructure and mechanical properties of additive manufactured Ti-6Al-4V via electron beam melting[J]. Acta Materialia,2015,97:1-16.
[10] SUO H B,CHEN Z Y,LIU J R,et al. Microstructure and mechanical properties of Ti-6Al-4V by electron beam rapid manufacturing[J].Rare Metal Materials and Engineering,2014,43(4):780-785.
[11]孫文博，馬玉娥.選區激光熔化TC4鈦合金疲勞裂紋擴展行為研究[J].航空科學技術,2022,33(3):71-76.
[12]王堯,閻笑盈,滿成,等.不同打印角度SLM-Ti6Al4V組織結構及其在含氟離子溶液中的腐蝕行為[J].工程科學學報,2021,43(5):676-683.
[13] WEI KW,WANGZM,ZENG XY.Preliminary investiga-tion on selective laser melting of Ti-5Al-2.5Sn a-Ti alloy:From single tracks to bulk 3D components[J]. Journal of Materials Processing Technology,2017,244:73-85.
[14]吳冬冬,錢遠宏,李明亮,等.激光復合增材制造TA15鈦合金組織與拉伸性能研究[J].應用激光,2020,40(4):615-620.
[15]歐陽德來，魯世強，崔霞，等.TB6鈦合金熱變形誘導馬氏體轉變[J].中國有色金屬學報,2010,20(12):2307-2312.
[16] SHI R,DIXIT V,FRASER H L,et al. Variant selection of grain boundary αby special prior βgrain boundaries in titanium alloys[J].Acta Materialia,2014,75:156-166.
[17]趙子博，王清江，劉建榮，等.Ti60合金棒材中的織構及其對拉伸性能的影響[J].金屬學報,2015,51(5):561-568.
[18] REN Y M,LIN X,FU X,et al. Microstructure and deform-ation behavior of Ti-6Al-4V alloy by high-power laser solid forming[J].Acta Materialia,2017,132:82-95.
[19]王振,甘春雷,李鋒,等.Zr含量對工業純鋁組織及性能的影響[J].材料研究與應用,2022,16(2):253-261.
[20]席國強,邱建科,雷家峰,等.Ti-6Al-4V合金的室溫蠕變行為[J].材料研究學報,2021,35(12):881-892.
[21]丁燦,汪常亮,李峰,等.固溶-冷速-時效對TC4-DT合金顯微組織和力學性能的影響[J].稀有金屬材料與工程,2020,49(3):962-967.
（注，原文標題：激光選區熔化成形TA7鈦合金各向異性分析）
無相關信息